Die Sprayflammensynthese (SFS) ist ein etabliertes Verfahren zur Herstellung einer Vielzahl funktioneller Nanopartikel. Da die Partikeleigenschaften entscheidend vom Syntheseweg und den Prozessbedingungen in der Sprayflamme abhängen, ist ein Verständnis der beteiligten Prozesse von zentraler Bedeutung, welches eine umfassende Charakterisierung der Spraytröpfchen und Nanopartikel im Prozess erfordert. Bislang existierte keine Messmethodik, die Größe und Verteilung beider Fraktionen gleichzeitig in situ bestimmen kann. Die Weitwinkel-Lichtstreuung (WALS) hat sich als eine sehr leistungsfähige optische Messmethode bewährt, um Nanopartikel in unterschiedlichen Prozessen zu untersuchen. In der vorliegenden Arbeit wird diese Messtechnik weiterentwickelt, um gleichzeitig auch Spraytröpfchen zu charakterisieren. Dadurch kann im SFS-Prozess erstmals die Synthese von Nanopartikeln ausgehend von Spraytröpfchen in situ untersucht werden. Die Ergebnisse können zu einem besseren Verständnis der zugrunde liegenden Synthesemechanismen beitragen. Die Erweiterung der WALS-Messtechnik erforderte die Entwicklung geeigneter Auswertungsalgorithmen um die Verteilungsparameter von Tröpfchen und Nanopartikeln zu bestimmen. Die Größe der μm-Tröpfchen wird über die Anzahl der charakteristischen Intensitätsmaxima in den winkelaufgelösten Streulichtdaten bestimmt, eine statistische Tropfengrößenverteilung ergibt sich aus einer Serie von Messungen an einzelnen Tropfen. Die Methodik erweist sich als robust bei einem Streuhintergrund von Nanopartikeln sowie bei Variationen im Brechungsindex des Tropfenmaterials. Die Sensitivität gegenüber kleinen Tröpfchen im Sub-Mikrometerbereich ist aufgrund schwächerer Prominenz der Intensitätsmaxima verringert. Die Streuung von Nanopartikeln wird über einen Datenfilter identifiziert und über zahlreiche Einzelaufnahmen gemittelt. Unter Einsatz eines Streulichtmodells werden die besten Schätzer und Unsicherheiten der Verteilungsparameter von kugelförmigen Partikeln und Aggregaten, zwei typischen im SFS-Prozess hergestellten Partikelformen, über eine Markow-Kette nach einem Bayes’schen Ansatz ermittelt. Eine geeignete Wahl des materialspezifischen komplexen Brechungsindexes und der fraktalen Dimen-sion der Aggregate im Modell sind dabei von entscheidender Bedeutung. Die Demonstration erfolgt an verschiedenen Sprayflammen eines standardisierten Brenners (SpraySyn-Brenner) in verschiedenen Höhen über der Brenneroberfläche. Dabei werden ein Alkoxid zur Synthese von Titandioxid-Partikeln (TiO₂) und ein Nitratpräkursor zur Synthese von Maghemit-Eisenoxid-Partikeln (Fe₂O₃), jeweils gelöst in reinem Ethanol, eingesetzt. Bei TiO₂-Partikeln werden hohe Anteile von kugelförmigen Partikeln erkannt, die vermutlich aus einer Tropfen-zu-Partikel-Synthese stammen, bei Fe₂O₃-Partikeln erfolgt eine bevorzugte Ausbildung von Aggregaten in einer Gasphasensynthese.